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影响卡尔费休水分测定仪测量精度的因素有哪些?

内容摘要:除了测定样品的性质,测定的办法,标定物质的选用,取样办法和进样量的巨细影响测定精度外,还必须留意以下几个问题才能确保测定精度。 1.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会呈现借结尾景象,也即是提早抵达结尾,构成测定成果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,乃至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,然后减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地推进氧与碘离子的氧化反响,对试剂要采纳避光办法。别的试剂的组成和操作环境对这个反响的速度有必定的影响。 2.卡

除了测定样品的性质,测定的办法,标定物质的选用,取样办法和进样量的巨细影响测定精度外,还必须留意以下几个问题才能确保测定精度。
1.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会呈现借结尾景象,也即是提早抵达结尾,构成测定成果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,乃至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,然后减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地推进氧与碘离子的氧化反响,对试剂要采纳避光办法。别的试剂的组成和操作环境对这个反响的速度有必定的影响。
2.卡尔费休法测水反响中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反响,影响测定成果。因此在测定过程中要留意到试剂和滴定底液中是不是有足够的吡啶和甲醇量。
3.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要留意被测定的试样中是不是有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
4.能被碘复原者,如硫醇和硫化氢等能被碘复原使水剖析成果偏高。能够用烯烃进行加成反响除掉。
5.能将碘化物氧化为碘者,自身被复原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能发生这么的反响,使测定发生差错。
6.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反响生成水搅扰测定。而无机酸和酸性氧化物不搅扰测定。氨运用卡尔费休试剂直接滴定时会构成碘化氮,能够在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
7.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐能够被卡尔费休试剂中的HI所复原,这种搅扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
8.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反响,这种搅扰可通过运用高分子醇和吡啶稀释来避免。
9.因为卡尔费休滴定试剂很简单吸收水分,因此请求滴定剂发送体系的滴定管和滴定池(丈量池)等采纳较好的密封体系。不然因为吸湿景象构成结尾长期的不安稳和严峻的差错。
10.卡尔费休试剂的滴定度的巨细,依据试液含水量的多少来决议。
11.卡尔费休滴定法测定水的结尾区分方有:
(1)依托人的视觉调查溶液颜色骤变的目视法;
(2)依托调查电流表偏转骤变至必定值并安稳一段时间如60秒作为滴定结尾的永停结尾法(硬件滴定);
(3)以永停结尾法又称为死停结尾法(dead stop end-point method)为根底,微机自动控制的软件滴定三种法。
12.滴定试剂的发送头的构造与位置也是滴定差错的一个非常重要的要素。
13.在滴定时拌和要均充沛且均匀。
14.在进样时,要避免注射器头受外界的污染而影响测定成果,一起要避免进样时样品的丢失。
15.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以避免试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度降低构成严峻的测定差错。


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