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全自动卡尔费休水分测定仪使用中应注意的一些问题

内容摘要:现在在化工、制药等职业中,对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检查遍及选用卡尔费休水份测定仪。在检查了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检查人员中,就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出沟通。1、卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定精确与否,直接关系到样品测定的精确度,测验环境条件的不一样,仪器整套设备的密封功能怎么,对卡尔-费休试剂滴定度的改变影响很大,特别对丈量精确度请求较高的样品。 滴定度的标定原则上应当在天天的样品测验前进行。滴定度

现在在化工、制药等职业中,对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检查遍及选用卡尔费休水份测定仪。在检查了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检查人员中,就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出沟通。

1、卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定
卡尔-费休试剂的滴定度的标定精确与否,直接关系到样品测定的精确度,测验环境条件的不一样,仪器整套设备的密封功能怎么,对卡尔-费休试剂滴定度的改变影响很大,特别对丈量精确度请求较高的样品。
滴定度的标定原则上应当在天天的样品测验前进行。滴定度的标定可以用具有必定含水量的规范物质,有些规范物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,精确度高,费用较大:有些规范物质是固体的,精确度高,对规范物质的保留请求较高。一旦受潮就费事。
最简略实用的是纯水标定。用微量注射器精确移取水量,通常取10到30微升水量进行标定,接连重复几回,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。可是有些实验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不彻底明白,或许是不负责任的慵懒,竟然会发作一瓶试剂从敞开运用进行一次滴定度标定今后一向到试剂用完,几个月时刻内的样品测验一向用一个滴定度的标定值,明显其间是有较大差错的。
卡尔-费休试剂的滴定度跟着运用时刻的延伸是逐渐改变的,相对于第一天的滴定度差错也随之变大。由此可见几个月内一向运用开始的滴定度来计算测定值,对测定值的差错是较大的。所以应当常常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应当依据实验室的环境温度、湿度和仪器的封闭功能,以及实验的请求,合理断定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时刻距离,以保证丈量的精确度。而样品丈量的精确度与商品的质量有关。

2、卡尔费休水份测定仪安全防护
卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。特别是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,防止有害试剂溅洒双眼和手上,一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用活动水冲洗,严峻者即送医院医治。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性知道缺乏,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不管,自我保护认识疑问有待加强。

3、卡尔费休水份测定仪试剂的运用
卡尔-费休试剂对新鲜度请求很高,采购卡尔-费休试剂要注意生产日期,要依据运用量即买即用。并要避光保留,才干延伸保留期。
现在有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世,处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问,可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的突变较明显,试剂到结尾时的色彩是微棕黄色,依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的突变不明显,试剂到结尾时的色彩是深棕色。
两者的挑选可依据试样的含水量以及对样品检查精确度请求的不一样而定。对含水量低、检查精确度请求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。通常的有机化合物、饱满或不饱满的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止,无结尾,反响接连进行时,应当考虑到是不是有副反响这个疑问。当发生副反响时,本来只需要几分钟的反响,却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为稳定的滴定体积,并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。
PH值过高、样品碱性过高等,也会导致副反响,即接连反响,而无结尾呈现。此刻,PH值过高可用缓冲溶液调理PH值,碱性过高参加甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色,仪器仍无结尾呈现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应替换试剂。

4、卡尔费休水份测定仪电极污染与养护
电极是水分测定仪的要害部件,电极外表的污染可直接导致灵敏度下降,有些电极长时刻运用于油质样品的剖析,电极外表被油质污染后,灵敏度下降,使得电极对结尾的判断愚钝,形成卡尔-费休试剂过量,结尾反响时溶液色彩偏深,此刻有必要清洁电极。虽然肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反响愚钝,直接影响丈量精确性。因而电极运用一段期间今后有必要清洁,可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。
当灵敏度下降,电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但有必要小心谨慎,还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特别情况下,如样品等着要剖析,清洁电极时刻不容许,这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可收效。
仪器如有一段期间不必,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂悉数排完,以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路;相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检查中常常可发现,有关操作人员样品测定完毕,电源一关完事,对仪器的维护和养护与丈量的精确度应当是密切相关的疑问认识缺乏。





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