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卡尔费休水分测定仪检测过程中常见的副反应物质及解决办法

内容摘要: 常见副反应类型及物质1.1碳酸盐,氢氧化物和氧化物主要副反应过程描述物质列举解决建议KF滴定过程中中间产生甲基磺酸和氢碘酸,虽然与碱结合但仍然会产生弱酸与上述化合物反应生成盐并释放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氢氧化物:所有氢氧化物氧化物:碱性氧化物和碱土氧化物,还有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加热炉法测定水份1.2醛和酮主要副反应过程描述物

常见副反应类型及物质

1.1碳酸盐,氢氧化物和氧化物

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

KF滴定过程中中间产生甲基磺酸和氢碘酸,虽然与碱结合但仍然会产生弱酸与上述化合物反应生成盐并释放出水份

Na2CO3+2HI2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4CaSO4+2H2O

MgO+2HI=MgI2+H2O

氢氧化物:所有氢氧化物

氧化物:碱性氧化物和碱土氧化物,还有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2ZnO

采用加热炉法测定水份

1.2醛和酮

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

醛和酮主要是和KF中的甲醇形成缩醛和缩酮释放水分

RHC=O+2CH3OH→RHC(OCH3)+H2O

R2C=O+2CH3OH→R2C(OCH3)+H2O

对于醛还有第二种反应:重亚硫酸盐加成干扰

RHC=O+SO2+H2O+NR→RHC(OH)SO3HNR使得测定水分含量低

醛类:碳链越长活性越低,芳香醛活性最低,乙醛最快,但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定

酮类:酮比醛活性低,碳链越长活性越低,丙酮和环己酮反应最快,但二异丙级酮、苯甲酮、脱氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟脑、茜素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定

1、采用醛酮专用KF试剂。

2、采用无甲醇KF试剂,用常碳链醇代替甲醇,如2-甲氧基乙醇

3、采用不同反应速率(反应温度),如在负10℃测定

1.3强酸

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

强酸会和KF试剂中甲醇发生脂化反应

2CH3OH+H2SO4→ (CH3O)SO2+H2O

CH3OH+HOOCH→ CH3O-OCH+ H2O

同时强酸会降低反应的PH值,使得KF反应没发进行或者结果不满意

有机酸:甲酸酯化速率最快,醋酸部分发生

1、采用加入碱(如咪唑)调节PH57之间,此法同时可以放置酯化反应发生

2、用2-甲氧基乙醇代替甲醇

1.4硅烷醇和硅氧烷

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

硅烷基团与甲醇发生酯化释放水分

R3SiOH+ CH3OHR3SiOCH3+H2O

R3SiOH

采用无甲醇试剂测定

1.5含硼化合物

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

与甲醇发生酯化释放水分

H3BO3+ CH3OHB(OCH3)3+H2O

硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂

使用长碳链醇代替甲醇

1.6金属过氧化合物

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

KF反应生成水

过氧化钠等

采用炉子加热,制药在样品在小于250的温度下能释放出水分

1.7消耗碘的物质

主要副反应过程描述

物质列举

解决建议

样品中的某些物质和碘发生反应,使得测定结果偏高

三价铁盐、三价铜盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐、联胺及其衍生物、亚硒酸盐、亚硫酸盐、亚锑酸盐、二价锡盐、亚砷酸钠、砷酸盐、四乙铅、硫醇类化合物

盐类:加热炉加热

抗坏血酸和联胺:样品溶解到甲醇中,用碘甲醇滴定,再测定水分,结果要扣除甲醇水分

1.8(强)氧化剂

主要副反应过程描述

物质列举和解决建议

强氧化剂把碘化物氧化成碘单质

过氧化二烃:可在低温下使得此副反应冻结,滴定温度因样品而定,最低可降至零下60摄氏度。

过氧化氢化物:H2O2会氧化生产碘,但同时产生等量的水,因此滴定不受干扰。

单质氯和溴:可使用过量的SO2还原氯和溴防止干扰

重铬酸盐、铬酸盐、高锰酸盐:加热炉加热

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