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卡尔费休水分测定仪检测过氧化物中水分注意事项

内容摘要: 有机过氧化物测定水分,KF系统必须有足够的SO2,否则KF会因缺少SO2而终止,且必须有足够的碱(缓冲体系)中和可能生成的强酸。此类化合物常用双组份试剂,且低温下副反应得到抑制。有机过氧化物分类 特点测定要求或注意事项烷基过氧化物RO-OH+SO2=HSO4RRO-OH+2HI=ROH+I2+H2O加25-30mlKF溶剂到滴定杯,冷却-20至-60度,用碘滴定到无水,加入样品在相同的温度下测定水分二酯过氧化物RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH


有机过氧化物测定水分,KF系统必须有足够的SO2,否则KF会因缺少SO2而终止,且必须有足够的碱(缓冲体系)中和可能生成的强酸。此类化合物常用双组份试剂,且低温下副反应得到抑制。

有机过氧化物

分类

特点

测定要求或注意事项

烷基过氧化物

RO-OH+SO2=HSO4R

RO-OH+2HI=ROH+I2+H2O

25-30mlKF溶剂到滴定杯,冷却-20-60度,用碘滴定到无水,加入样品在相同的温度下测定水分

二酯过氧化物

RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH+I2

二烷基过氧化物

反应速度慢且不影响KF滴定

过氧化苯甲酰/过氧化联苯甲酰: -40 样品量0.3g

丁基过氧化氢/叔丁基过氧化氢:-20 样品量0.1g

过氧化二碳酸二环己酯:-40 样品量0.2g

过氧化二碳酸二乙酯:-60 样品量3g

过氧化甲乙酮/过氧化丁酮:-20 样品量0.3g

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