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卡尔费休在检测有机碱(含氮化合物)中水分需要注意的事项

内容摘要:

水分的检测-有机碱

有机碱都是含氮化合物,包括脂肪胺和芳香胺,杂环化合物,酰胺和亚胺。


分类

特点

测定要求或注意事项

PKB>8的弱碱

吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、烟碱、NN-二甲基苯胺、二苯胺

其化学行为与碳氢化合物类似,可直接测定,但要考虑溶解能力,可加丙醇或正奎醇

PKB<8的强碱

引起体系PH值升高,甚至不能滴定

-丙、丁、己、甲氧基丙胺,TRIS(三羟甲基氨基甲烷),氨基乙醇,环己胺,二戊胺,二环己基胺,二乙醇胺,三乙胺,二乙基乙醇胺,三乙醇胺,二甲基环己胺

-二氨基乙烷,二亚乙基三胺,三亚乙基四胺,四亚乙基五胺,己二胺

-吡咯烷,哌啶,甲基哌啶,哌嗪,吗啉

-苯胺,甲苯胺,茴香胺,氨基酸,萘胺,甲基苄胺,二甲基苄胺,乙基苯胺,二苯胺

-甲基咪唑,三嗪,三唑,咔唑,羟基喹啉,氨基吡啶,氨基苯并噻唑

先中和再滴定,可以加入过量的苯甲酸滴定至无水,再加样品(过量苯甲酸不影响滴定);长碳链胺不能完全溶解于甲醇,可以加三氯乙烯助溶,并加热滴定

引起化学干扰物质

1,2二氨基乙烷(只能在10倍醋酸中滴定),苯胺,m-甲苯胺,氨基苯酚,1,2二氨基丙烷,1,2苯二胺

这类物质可以采取无甲醇滴定,在乙二醇-甲醚中滴定

吡咯,甲基吡咯,吲哚,NN二乙基邻苯二胺,存在未知干扰不能直接滴定

存在未知干扰不能直接滴定

甲酰胺,NN-二甲基甲酰胺,氯乙酰胺,二甲基醋酸胺,尿素

容量法测定是可行的,而库仑法干扰因素增加,主要是电极中毒,,加安息香酸或水杨酸干扰增加

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