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卡氏库仑法水分测定仪使用注意事项

内容摘要:可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘。 主要具有副反应和干扰的物质有如下八类: 1、盐、氢氧化物和氧化物;例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛这两类

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是
(1)副反应不能有水生成;
(2)样品也不能消耗碘或释放碘。 
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类: 
1、盐、氢氧化物和氧化物;例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定,但卡氏容量法可以测,改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三**乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。  
3、强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水;
5、含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水;
6、金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水;
7、消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。

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