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库伦电量法卡尔费休水分仪“过滴定”“过终点”解决方法

1、 此方法适用于各行业分析岗位的卡尔费休法库伦水分仪。2、 该方法简单可行,发现问题时能及时解决,不会因为找技术员或等专人进行故障处理而耽误分析时间。3、通过此解决方法,避免了直接更换卡尔费休试剂,一定程度上对试剂起到了节约作用。当仪器出现过滴定故障时,除了不能达到平衡状态并进行正常分析外,滴定池中的卡尔费休试剂颜色也会出现明显的异常(平衡点颜色较深)。通常造成仪器出现过滴定故障的原因:1、仪器在使用结束后,只关闭了搅拌器电源而未关闭仪器开关,使得发生电极仍然处于工作状态,将试剂中电解出过
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容量法卡尔费休水分测定中铂电极的影响

总有实验猿们反应,水分仪最近一直不太好用,或说某厂家的卡尔费休试剂不好用。就拿每日标定卡尔费休滴定液来说,标定三次滴定液浓度的相对平均偏差要求小于2.0%,很难标定,其实有很多时候就是铂电极脏了,导致预滴定难以结束。大家可能在标定的时候可能很少去关注滴定杯中的颜色,因为都是仪器自动滴定,这就让我们忽略一个问题,就是在预滴定时是否过滴定,我们怎么可以判断为过滴定呢,这时候我们需要自己观察一下滴定杯中的溶剂颜色,正常情况下,当滴定杯中没有水分时,滴定杯中应该为淡黄色或略深(醛酮试剂的颜色会更深),如
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怎样识别卡尔费休试剂滴定副反应发生?

下列情况发生时伴有副反应发生:滴定完成时,漂移值仍很高,终点识别很慢,或者根本没有终点。所测水分含量与样品量无关。结果过高或过低(取决于副反应类型)。加标回收测试,水分回收率不在100 ±3%之内。如图1:副反应发生时的滴定曲线红色曲线表示有副反应发生时的KF滴定曲线。在水分滴定结束后,曲线仍有持续的略微上升趋势,副反应的发生导致滴定剂的持续消耗,产生不准确的结果。如图2:能够引起副反应发生的物质

卡尔费休水分测定仪漂移不稳定是什么原因

在添加新的工作介质后,漂移值在预滴定(平衡)时仍过高,这表明滴定池密封性不好。需更换分子筛和隔膜,同时检查O形圈/PTFE隔膜是否状态良好(损坏,开裂)。
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高温高湿天气卡尔费休水分测定仪操作注意事项

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卡尔费休样品测定结果偏低的原因是什么?

副反应环境湿度过低样品溶解不完全样品前处理方法不正确滴定度不准确(容量法卡尔费休水分测定)用标准品重新测定滴定度。滴定停止太快 降低停止漂移值或使用相对起始漂移停止实验。样品前处理过程中水分损失建议优化采样过程和样品储存方法,同时在测定时加快操作速度。 样品测定结果逐渐变大或变小 在一个序列中,水含量逐渐降低的一个原因可能是工作介质被消耗,必须重新更换。另一个原因也可能是在样品处理过程中水分损失。建议优化采样过程和样品储存方法,同时在测定时加快操作速度。 在容量法卡尔费休水
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用卡尔费休法检测有机酸中的水分需要注意的问题

卡尔费休法检测有机酸中的水分 羧酸中的水分测定通常没有问题,强酸在滴定前必须先中和(如加入咪唑),避免卡氏系统PH太低。 醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。 大部分有机酸可用卡尔费休容量法或卡尔费休库伦电量法测定-除了丙酸,在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长,酯化趋势越大。在室温下,长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性,或加入增溶剂,这类样品如硬脂酸和棕榈酸。

卡尔费休水分测定仪检测过氧化物中水分注意事项

有机过氧化物测定水分,KF系统必须有足够的SO2,否则KF会因缺少SO2而终止,且必须有足够的碱(缓冲体系)中和可能生成的强酸。此类化合物常用双组份试剂,且低温下副反应得到抑制。有机过氧化物分类 特点测定要求或注意事项烷基过氧化物RO-OH+SO2=HSO4RRO-OH+2HI=ROH+I2+H2O加25-30mlKF溶剂到滴定杯,冷却-20至-60度,用碘滴定到无水,加入样品在相同的温度下测定水分二酯过氧化物RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH
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卡尔费休水分测定仪检测过程中常见的副反应物质及解决办法

常见副反应类型及物质1.1碳酸盐,氢氧化物和氧化物主要副反应过程描述物质列举解决建议KF滴定过程中中间产生甲基磺酸和氢碘酸,虽然与碱结合但仍然会产生弱酸与上述化合物反应生成盐并释放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氢氧化物:所有氢氧化物氧化物:碱性氧化物和碱土氧化物,还有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加热炉法测定水份1.2醛和酮主要副反应过程描述物
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