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卡尔费休试剂KFR-C02、C06运用于进口微量水分仪注意事项

内容摘要:

品出厂颜色为碘红色。属于过碘状态的试剂。随温度、湿度及时间的变化,颜色会变浅直至浅黄或无色。

操作程序

(1) 按仪器说明书要求,将电解池安装好,务必保持电解池干燥清洁。

(2) 往阳极室中加入约100-120ml电解液,往阴极室中加入约5ml电解液,使两池液面基本持平。摇动电解池,使试剂将器壁及容器内的水分充分反应。用100ul进样针吸取约60ul((加水量根据情况而定)蒸馏水缓慢注入到阳极室,针头应深入液面以下,直至阳极液颜色变为平衡点的亮丽淡黄色,启动电解,使其电解到终点。

(3) 在水分测量之前,电解池和溶剂中的水分是通过与电解产生的碘起反应而除去。如果电解池中的碘已全部成为离子化碘,此时溶液成浅黄色,而不能除去电解池和溶剂中残存水分,应该向电解池中再加入适量新鲜试剂,使溶液成蛋黄色,以除去水分。然后用水或甲醇调节使仪器迅速达到稳定的初始平衡点,便可开始测样。

市面流通的该型号卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、咪唑、甲醇、四氯化碳等有机溶剂组成。

应用于进口微量水分仪总会提示样品不适合、过碘、或滴定曲线不显示直接出数据的现象。甚至会出现测试数据一高一低不稳定的现象。

解决办法:

1、 由于该试剂的比重高于原装进口试剂,由此搅拌速度一定要高于进口试剂。以瑞士万通仪器为例,搅拌速度要调到5左右,据试剂加入量的不同,调高不同的搅拌速度。

2、 以体积比不超过5:5的无水甲醇稀释该试剂,降低该试剂的比重及电解速度(该方法不影响试剂寿命)。

3、 调节仪器设置参数。以万通水分仪为例,方法如下:

在停止状态下,按param键

再parameter下选择preselections这个选项

这个选项下用上下键选generator I参数,用左右键转到100后按ENTER确认

然后Quit键退出,按3号键user method

选第二章store method


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