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S-300卡尔费休水分仪直接进样测二甲基甲酰胺含水量

内容摘要:二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶,是一种用途极广的化工原 料和优良溶剂,广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫剂。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而两个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。

二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶,是一种用途极广的化工原 料和优良溶剂,广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫剂。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而两个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为甲酸与二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。

S-300卡尔费休水分仪直接进样测二甲基甲酰胺含水量

本实验通过采用 S-300 卡尔费休容量法水分测定仪直接进样测定二甲基甲酰胺中的水分含量。

---仪器配置---

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

5. 50ul注射器

6. 10ul进样针

8. 分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂KFR-03,

溶 剂:无水甲醇;

辅助试剂:

---仪器参数---

控制精度:1ul

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

终点电流:51μA

滴定延时:10秒

终点延时:10秒

漂移扣除:未开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的甲醇溶剂”。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。

4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用50ul的进样针取20ul的样品,放入天平称量后备用。

5、选择“测量”按确定键,称量后把样品注入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。

---检测结论---


采用 S-300卡尔费休快速水分测定仪直接进样测定 DMF 含水量,快速方便,测试结果的准确度和重复性较好。


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