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含硼添加剂电解液中水分的检测-卡尔费休水分测定法

内容摘要:背景: 1、含硼添加剂的特点:锂离子电池电解液使用的部分添加剂如:三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFB)等属于含硼添加剂,此类添加剂可以改善电池性能,随着动力和储能电池的大量应用,这类添加剂也将得到大面积推广。但是由于硼原子的失电子性,在用卡氏水分仪检测其水分时,很容易与试剂中的醇发生副反应; 2、检测含硼电解液存在的困难:由于上述含硼添加剂加到电解液以后,电解液中水分要求小于20ppm,对于此类痕量水分分析

背景:

1、含硼添加剂的特点:锂离子电池电解液使用的部分添加剂如:三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFB)等属于含硼添加剂,此类添加剂可以改善电池性能,随着动力和储能电池的大量应用,这类添加剂也将得到大面积推广。但是由于硼原子的失电子性,在用卡氏水分仪检测其水分时,很容易与试剂中的醇发生副反应;

2、检测含硼电解液存在的困难:由于上述含硼添加剂加到电解液以后,电解液中水分要求小于20ppm,对于此类痕量水分分析,目前只能采用库仑水分分析法能达到。但目前市场上在售的库仑法卡氏试剂中都含有醇(包括测醛酮的卡氏试剂),笔者试验过市场在售的常规卡氏试剂和醛酮试剂,都测不了添加了双草酸硼酸锂和三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)的电解液,包括进口品牌。进口品牌试剂试验过程中发现副反应明显,进样后漂移值下不来。其它四氟硼酸锂(LiBF4)和二氟草酸硼酸锂(LiDFB)相对会好一些,新换的卡氏试剂大约可以测5-10个样,但之后试剂开始变浑浊,重复性开始变差.漂移值上升。

仪器:进口库仑法水分仪、电子天平、玻璃取样针等

试剂:①x.xxxxx.500卡氏试剂 ②348xx ③禾业试剂KFR-C10

测试记录:

1、 测试碳酸二甲酯(DMC)的水分。

DMC是在成品罐取过来以后在万通的KF831仪器用x.xxxxx.500,仪器测试了六次,然后马上用赛孚瑞KFR-C10试剂在另一台831水分仪上测试了六次。

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

x.xxxxx.500

5.8

7.0

4.9

6.8

6.7

6.7



禾业C10

4.6

5.2

3.9

5.9

7.3

6.8



备注


2、 测试双草酸硼酸锂(LiBOB)的电解液

电解液样品内含2%的libob,测试数据如下:

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

x.xxxxx.500

进样量在0.4g左右,仪器出现不稳定,无数据。试剂报废。

禾业C10

18.7

16.4

15.9

17.4

18.4

17.7



备注

禾业KFR-C10的试剂检测时,进样量在0.6-1.3g之间,仪器稳定,没有出现副反应的现象。



3、 测试二氟草酸硼酸锂(LiODFB)的电解液

样品配方如下,含有0.5%的LiODFB

检测数据如下:

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

x.xxxxx.500

10.8

13.0

14.7

9.8

16.7

11.7



禾业C10

8.6

9.2

10.9

11.9

7.3

8.8



备注

x.xxxxx.500试剂的仪器检测数据出现重复性差的情况,仪器飘移值越做越高,波动大。

禾业C10的仪器检测重复性好,仪器稳定。无副反应出现。

4、 测试四氟硼酸锂(LiBF4)的电解液

三星的某配方,含有0.5%左右的LiBF4,

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

x.xxxxx.500

9.4

13.1

5.7

9.3

10.1

6.9



禾业C10

7.6

8.3

8.9

10.9

7.7

8.9



备注

现象同LIDFB

5、 测试双草酸硼酸锂(LiBOB)和三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)的电解液

样品中分别含有0.5%的LiBOB和TMSB

检测数据如下:

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

x.xxxxx.500

进样量在0.4g左右,仪器出现不稳定,无数据。试剂报废。

348xx

进样量在0.4g左右,仪器长时间出现不稳定,无数据。

禾业C10

9.1

9.9

10.9

11.0

9.3

10.8



备注

禾业C10试剂的仪器检测重复性好,仪器稳定。无副反应出现。

6、 测试高纯碳酸亚乙烯酯水分(99.99%的VC)

重复测试(ppm)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

标准偏差

348xx

5.3

6.3

7.9

6.4

6.3

7.6



禾业C10

6.6

5.2

7.9

7.3

6.3

6.2



备注

用348XX醛酮试剂测VC,新换的试剂测6个样品后,仪器漂移值越来越高(从20上升到40ug/min以上),2个小时后又降到30ug/min左右。

装有禾业C10试剂的仪器,在测VC之前已经测过20-30个样品,且有近20个样品是含硼添加剂的电解液。说明试剂稳定性较好。

结论

1、通过上述试验, 可以确定禾业试剂KFR-C10可以用于检测电解液中含硼添加剂的水分;

2、禾业试剂KFR-C10试剂也可以代替进口348XX的醛酮试剂用于检测VC,且同一数量的试剂测试VC样品的数量比348XX的醛酮试剂要多。

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