硝酸磷肥，是指用硝酸或以硝酸为主的混酸分解磷矿粉，经过氨化处理后生成的氮磷二元复合肥。外观为灰白色小颗粒，粒径为2?5，具有一定的吸湿性。在生产过程中，由于磷矿品位、硝酸浓度以及工艺流程的不同，既有铵态氮，又有硝态氮，既有水溶性磷，又有枸溶性磷。由于生产工艺流程的不同，其产品的氮磷含量比例也不同。磷素中水溶性和枸溶性各占一半，这些都给施用带来了一定的困难，施用前需要了解这些产品的性能、养分形态和含量，才能做到合理施用。硝酸磷肥用在旱作上，其效果相当于过磷酸钙。

GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。

原理
试样中的游离水与巳知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

仪器
通常实验室用仪器；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按GB/T 6283配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器；
离心机，医用，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤，用水进行标定。

测定
试样的制备见GB/T 10511-2008中的6.1 。做两份试料的平行测定。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5 g~2.5g，精确至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。

空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)，进行平行测定。