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卡尔费休检测水分样检测无机样品中水分应该注意的事项

内容摘要:1.无机氧化物,过氧化物和过酸盐1.1氧化物分类特点测定要求或注意事项氧化钠,氧化钾、镁、钙、铜、锌、汞、银和KF反应过程中的酸反应加热法测定PbO2、Pb3O4、MnO2与KF试剂反应加热测定不溶性氧化物不与KF反应1.2分类特点测定要求或注意事项过氧化氢与KF中SO2反应不生产也不消耗水和碘,但生成硫酸要加咪唑中和直接进样金属过氧化物过氧化钠、钡、镁、锌、钙过氧化碳酸盐(Na2CO3*H2O2)、亚硼酸盐、聚磷酸盐采用加热方法测定过氧化硫酸盐K2S2O8(NH4)2S2O8采用双组分试剂如下


1.无机氧化物,过氧化物和过酸盐

1.1氧化物

分类

特点

测定要求或注意事项

氧化钠,氧化钾、镁、钙、铜、锌、汞、银

KF反应过程中的酸反应

加热法测定

PbO2Pb3O4MnO2

KF试剂反应

加热测定

不溶性氧化物

不与KF反应


1.2

分类

特点

测定要求或注意事项

过氧化氢

KFSO2反应不生产也不消耗水和碘,但生成硫酸

要加咪唑中和直接进样

金属过氧化物

过氧化钠、钡、镁、锌、钙

过氧化碳酸盐(Na2CO3*H2O2)、亚硼酸盐、聚磷酸盐

采用加热方法测定

过氧化硫酸盐

K2S2O8

(NH4)2S2O8


采用双组分试剂如下操作:

1:1甲酰胺和KF混合溶液冷却到-20度,滴定至无水

高频均质器加样滴定

2.无机氢氧化物和碳酸盐

*KF滴定过程,会生成甲基磺酸和氢碘酸,虽然这些物质处于碱溶液仍然会反应生成水分,建议采取加热法测定。

2.1无机氢氧化物和碳酸盐

分类

特点

测定要求或注意事项

NaOH,KOH,Ca(OH)2,Mg(OH)2

Al(OH)3,Na2CO3,NaHCO3,

MgCO3,K2CO3, CaCO3

KF反应过程中的酸反应

加热法测定

CaCO3

KF反应过程中的酸反应

也可直接加甲醇中测定,但要及时更换避免副反应

3无机酸(矿物酸)

3.1无机酸(矿物酸)

分类

特点

测定要求或注意事项

HCl,HNO3H2SO4H3PO4

引起PH变化

先加入等量的咪唑或吡啶中和后再测定

HBrHF

引起PH变化

用吡啶吸收后测定

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