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容量法卡尔费休水分测定中铂电极的影响

内容摘要:总有实验猿们反应,水分仪最近一直不太好用,或说某厂家的卡尔费休试剂不好用。就拿每日标定卡尔费休滴定液来说,标定三次滴定液浓度的相对平均偏差要求小于2.0%,很难标定,其实有很多时候就是铂电极脏了,导致预滴定难以结束。大家可能在标定的时候可能很少去关注滴定杯中的颜色,因为都是仪器自动滴定,这就让我们忽略一个问题,就是在预滴定时是否过滴定,我们怎么可以判断为过滴定呢,这时候我们需要自己观察一下滴定杯中的溶剂颜色,正常情况下,当滴定杯中没有水分时,滴定杯中应该为淡黄色或略深(醛酮试剂的颜色会更深),如

总有实验猿们反应,水分仪最近一直不太好用,或说某厂家的卡尔费休试剂不好用。就拿每日标定卡尔费休滴定液来说,标定三次滴定液浓度的相对平均偏差要求小于2.0%,很难标定,其实有很多时候就是铂电极脏了,导致预滴定难以结束。

大家可能在标定的时候可能很少去关注滴定杯中的颜色,因为都是仪器自动滴定,这就让我们忽略一个问题,就是在预滴定时是否过滴定,我们怎么可以判断为过滴定呢,这时候我们需要自己观察一下滴定杯中的溶剂颜色,正常情况下,当滴定杯中没有水分时,滴定杯中应该为淡黄色或略深(醛酮试剂的颜色会更深),如下图

容量法卡尔费休水分测定中铂电极的影响


如果我们的铂电极脏了(肉眼不一定可以看到),就可能导致我们滴定液加入过多,就会呈现一种棕黄色,或者更为甚者棕褐色,前者或许我们的预滴定可能结束,但后者的棕褐色,可能很脏很脏了,我们的预滴定就难以结束了,这时候就出现了过滴定。


大家仔细观察上图,一定要调节合适的搅拌速度,带状红褐色碘若没有及时得到搅拌混匀, 浓碘液触及到电极上,会出现借终点现象。也就是说终点提前。


粘稠易污染的油性样品等,我们用的甲醇不一定很好的去溶解这个样品,样品就粘在我们的铂电极上


1. 选择合适的强溶剂溶解。

2.可以用少量的丙酮(丙酮毒性较大)擦拭铂电极,之后用纯化水冲洗,擦干即好

3.如果还是不行,可以使用铬酸洗液浸泡清洗

铬酸洗液(即重铬酸钾-硫酸洗液),有强氧化性,对玻璃器皿腐蚀性小极小,有强酸性(10g重铬酸钾+20ml水+180ml的浓硫酸),中强酸性(10g重铬酸钾+100ml水+100ml浓硫酸)和弱酸性(10g+100ml水+10ml浓硫酸)。

4、强硝酸浸泡。

电极老化、钝化的话,该更换就要更换了。


滴定杯可以用常规洗涤剂,碱性洗液如碳酸钠溶液,碳酸氢钠溶液,或者磷酸三纳溶液,或者磷酸氢二钠溶液浸泡清洗


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