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标定滴定剂周期及标定卡氏滴定剂的最佳方法

内容摘要:通常,这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。作为纯水的替代物,经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)

通常,这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
作为纯水的替代物,经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品,最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂。

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