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锂电池石墨负极材料水分检测-卡氏加热炉法

内容摘要: 负极材料的发展是高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本。1碳负极材料1.1石墨石墨材料导电性好,结晶度较高,具有良好的层状结构,适合锂的嵌入-脱嵌,形成锂-石墨层间化合物Li-GIC,充放电比容量可达300mAh/g以上,充放电效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]为改善AI电极的循环性能,可以在Al电极中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金属间化合物的金属元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入负极过程中的扩散速度,从而提高

—样品介绍—

负极材料的发展是高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本。1碳负极材料1.1石墨石墨材料导电性好,结晶度较高,具有良好的层状结构,适合锂的嵌入-脱嵌,形成锂-石墨层间化合物Li-GIC,充放电比容量可达300mAh/g以上,充放电效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]为改善AI电极的循环性能,可以在Al电极中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金属间化合物的金属元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入负极过程中的扩散速度,从而提高A1电极的循环性能。

—实验目的—

本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池石墨负极材料中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)

6、10ml 干燥样品瓶

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 200℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 1g 样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:200℃

2、流量设定:50ml/min

3、滴定延时:180S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

样品名称:

锂电池石墨负极材料

环境湿度:

46%

环境温度:

25℃


漂移校正:0.26ug/s

空白值:23.3ug


测定次序


进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

875.8


699.3

7:42

798.47


2

700.2


559.7

6:53

799.229


3

887.2


702.5

7:51

791.817
















平均值 %:

796.505


RSD偏差 %:

0.512


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