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食品中的水分检测-卡尔费休法

内容摘要: 食品的水分测定 ※食品样品的很少会与卡尔费休发生副反应,乙醛和硫醇之类含量很低,大部分样品分布不均匀。 1饮料 分类 特点 测定要求或注意事项 饮料 水分40-98%,不宜直接测量,用甲醇稀释 2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白 白兰地,果汁,杜松子酒,樱桃酒,利口酒,糖浆,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用这个方法 2脂肪和油类

食品的水分测定

※食品样品的很少会与卡尔费休发生副反应,乙醛和硫醇之类含量很低,大部分样品分布不均匀。

1饮料

分类

特点

测定要求或注意事项

饮料

水分40-98%,不宜直接测量,用甲醇稀释

2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白

白兰地,果汁,杜松子酒,樱桃酒,利口酒,糖浆,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用这个方法

2脂肪和油类

分类

特点

测定要求或注意事项

脂肪和油类

含水较低最好采取库仑法

卡尔费休试剂到滴定杯中(70ml阳极液和30ml1-正葵醇于阳极室),干燥注射器冲洗三次,排空后充满,注0.5-1g样品于测定

煎炸用油,烹饪脂肪,橄榄油,花生油,葵花油,菜籽油和红花油

黄油和人造黄油

人造黄油和黄油含水15-19%,可采取容量法

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,由于黄油等不均匀,要先均化,但温度不能超过25℃,进样量0.3g。

黄油和人造奶油测定

卵磷脂

电极容易被包裹,需要加甲酰胺防止

30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯,滴定干燥。0.3g进样

3日用产品,含蛋白质产品,肉制品

甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定

分类

特点

测定要求或注意事项

黄油

水分分布不均匀,要先均质

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,进样量0.3g。

牛奶/乳酪/酸乳酪

样品分层,要先均化

水分高,要先无水甲醇稀释,2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白

凝乳酪/干酪

粘稠不好进样

不带针头注射器0.1g,加入到预滴定的滴定北站(约30ml甲醇)

日用产品,含蛋白质产品,肉制品

甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定

分类

特点

测定要求或注意事项

Cheese干酪

样品水分很难萃取出来

样品尽量切细,取0.2g样品用于滴定,50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶剂,不能太快要保证水分萃取出来

奶粉

水分释放缓慢,可在50℃下滴定

采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作为溶剂,加30ml混合溶剂,加热至50℃,加1g样品测定

酵母

水分分布不均匀,且部分包含在细胞中

高频均质器,50℃下滴定

新鲜酵母:0.1g,溶剂:甲醇

干酵母:0.5g,溶剂:2:1甲醇/甲酰胺

蛋黄酱

甲醇中溶解度不好

1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml,0.3g样品进样

蛋黄/蛋白/凝胶


50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴,0.1蛋黄或0.5蛋白或凝胶滴定

肉类和肉制品

含有蛋白质和脂肪,还含有大量包含在细胞中的水分

称2g样品(用刀切碎)到锥形瓶中,加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶剂,高频均质器搅拌3-5分钟,取1g清液,进样并测空白

4蜂蜜,糖蜜,糖

糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定某些情况要加热到50℃,但有些产品也会出现结果偏高或不能到达

分类

特点

测定要求或注意事项

蔗糖

除了总含水,有时还有附着表面水

采用1:4甲醇/氯仿混合溶剂

蜂蜜


加30ml甲醇干燥后,用不带针头的干燥注射器取0.2g样品

糖蜜

甲醇溶解缓慢

在50摄氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml,进样0.2g左右

其他糖类

D(-)-果糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 室温 2g

D(-)-甘露糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 2g

D(-)-半乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 3g

一水合D(+)-葡萄糖

30ml甲醇 50℃ 0.3g

D(+)-乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1,室温0.5g

D(+)-蔗糖

附着水:25ml甲醇/氯仿1:4,室温,5g(快速测定,停止延长时间10s)

总含水量:30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃,1g样品

食用糖/结晶糖

参见蔗糖

5糖果盒蜜饯

糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定,加热到50℃,样品制备包括粉碎过程

分类

特点

测定要求或注意事项

糖果

硬质,需要研钵研磨

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.5g

口香糖

用刀切碎

5g粉碎样品加干燥具塞锥形瓶,50g无水乙醇磁力搅拌3-5h,同时空白

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

蜜饯

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.2g

饴糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

硬糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

甘草糖

研钵或者用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室温,硬糖0.5g,软糖0.1g

太妃糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1 室温 0.5g

豆型软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 4:3 室温 0.2g

杏仁蛋白软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g

果酱

样品先在搅拌器中搅拌均匀,用注射器取样

30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加热50℃,0.1g样品进样

6巧克力,咖啡,可可

不溶甲醇,部分样品含油大量脂肪和糖,样品要尽量粉碎(非常重要),常以甲醇/氯仿混合溶剂

分类

特点

测定要求或注意事项

巧克力

用小刀切成细块或碎片

30ml甲醇,加热到50℃,1g样品

30ml甲醇/氯仿1:1 滴定无水,加1g样品

可可豆

样品要先研细

30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品

可可粉


30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品

速溶咖啡


30ml甲醇/氯仿2:1 1g样品

炒咖啡

研磨成粉状

30ml无水甲醇在带回流装置的滴定杯中,加热65℃,0.5g样品

粗咖啡

研磨成粉状

30ml 3:1甲醇/氯仿,0.5g样品

卡布奇诺开飞粉

采用双组份试剂

25ml工作介质(甲醇,SO2和碱),加0.25g样品

7坚果,干果,蔬菜干,烟制品

植物水分大部分在细胞内,难萃取,要完全粉碎加热滴定;为避免库伦滴定池污染,要添加特殊溶剂,建议用容量法

分类

特点

测定要求或注意事项

干果

绞肉机中完全粉碎混匀(杏、梨子、椰枣(去核)、无花果,李子(去核),葡萄干,提子)

30ml2:1甲醇/氯仿高频均质器搅拌,0.2g样品

坚果,杏仁,麦粒

带冷凝器的研磨器研磨成粉(胡桃,花生(烘干),榛子,巴西坚果,松子,葵花籽)

30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g样品

蔬菜干

带冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml 2:1甲醇/氯仿,50℃,0.25g样品

烟制品

同蔬菜干一样程序

同蔬菜干一样程序

香烟/烟草

用刀或剪子切成小碎片

30ml 甲醇/甲酰胺高频均质器作为搅拌器,0.2g样品

8水果和蔬菜

含水高,且大部分水在细胞中,需要高频均质器处理这类样品

分类

特点

测定要求或注意事项

水果蔬菜

10g样品搓碎,小刀切碎,混匀

取2g混匀样品到锥形瓶加50个干燥甲醇,高频均质器粉碎样品2-5min,静止,相同方式空白;25ml甲醇干燥后,注射2ml样品溶液

9谷物产品,面粉,淀粉

大部分水分包含在细胞内,难萃取,升温条件下加入甲酰胺加速水分萃取

分类

特点

测定要求或注意事项

大麦,粗粒小麦,玉米,大麦,黑麦,大豆,小麦和小麦粉

带冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.3g样品

玉米淀粉,大豆和面粉


30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.3-0.5g样品

淀粉浆


30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.2样品

植物胶

如不是粉末,先带冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.2g样品

早餐谷类,燕麦片,爆米花

先粉碎,用均质器成粉状

30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g样品

谷物产品,面粉,淀粉

大部分水分包含在细胞内,难萃取,升温条件下加入甲酰胺加速水分萃取

分类

特点

测定要求或注意事项

大麦,粗粒小麦,玉米,大麦,黑麦,大豆,小麦和小麦粉

带冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.3g样品

玉米淀粉,大豆和面粉


30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.3-0.5g样品

淀粉浆


30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.2样品

植物胶

如不是粉末,先带冷凝套的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺加热到50℃,0.2g样品

早餐谷类,燕麦片,爆米花

先粉碎,用均质器成粉状

30ml2:1甲醇/甲酰胺,0.2g样品

10烘烤食品

这类样品水分释放慢,一些样品在高温下才能释放水分

分类

特点

测定要求或注意事项

面条(面条,意大利面)

用带冷凝器的研磨器磨成细粉

30ml2:1甲醇/氯仿,50℃,0.5g样品

面包团,干面包

同面条

同面条,样品量1g

面包,蛋糕

用刀将样品切碎混匀,3g到具塞锥形瓶,50g干燥甲醇和磁力搅拌15-30min

同事空白,25ml甲醇,5ml样品萃取液,加约2-3ml样品

饼干

用小刀粉碎,用高频均质器进一步粉碎

30ml2:1甲醇/ 50℃ 0.5g 样品

布丁,酥皮糕点

带冷凝器的研磨器研磨样品

30ml 2:1甲醇/氯仿 50℃,0.5g样品

马铃薯片

薯片略微磨碎

采用140℃,卡式炉加热法,用氮气作载气

11调味品,其他食品,动物饲料

香精油不干扰KF测定

分类

特点

测定要求或注意事项

调味品(紫苏,生姜,胡荽,薄荷,肉豆蔻,迷迭香,黑白胡椒,百里香)

还可测细胞中水且只测水不测挥发性组分(升温50℃,也可以)

样品要粉碎尽量细微(冷凝研磨器,研钵),50ml2:1甲醇,高频均质器作为搅拌器,0.2-0.4g样品,萃取时间180s

调味品(粉末,用于洒布)

直接测定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.3g样品

马铃薯粉(泥)

直接测定

30ml甲醇,50℃,0.3g样品

婴儿食品

直接测定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃ ,1g样品

速溶汤粉,汤包

直接测定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,,50℃,0.3g样品

狗,猫罐头食品

绞肉机绞碎50g4:1甲醇/氯仿,高频均质器混合均匀后静置2-3min,同时空白

25ml甲醇,1g萃取液,同时空白

鱼粉

直接测定

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.5g样品

狗饼干

带冷凝器的研磨器研磨成粉

30ml2:1甲醇/甲酰胺,50℃,0.2g样品

狗薄片

切碎,均质器均值

30ml甲醇/甲酰胺,0.2g样

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