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原材料/基础化学物质水分样品的检测-无机盐

内容摘要:

无机盐:盐类通常含油附着水和内含水(结晶水)

测定附着水时必须保证盐不溶解,工作介质13的甲醇:氯仿,且要尽快滴定。

※测总水(附着水和结晶水):选择盐完全能溶解的溶剂,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶剂加热条件下;或者使用卡式炉。

1.1.1卤化物

分类

特点

测定要求或注意事项

碱卤化合物

不带结晶水,但通常带内水,且水分释放慢

在仪器中设定萃取时间,但对于KHF2要使用冰醋酸作为工作介质

碱土卤化物

通常以结晶水合物形成结晶

可直接测定,但由于CaF2不溶只能测定附着水

其它可直接测的卤化物

6水氯化铝,4水氯化亚铁,4水氯化锰,6水氯化钴,2.5水氯化镉,5水氯化锡,2水氟化钾和高氯酸钠

直接测有困难的卤化物

有副反应,用加热发测定

2水氯化铜,三氯化铁,氯化钛和VCl3

1.1.2含硫化合物

分类

特点

测定要求或注意事项

硫酸盐类(除硫酸铜、硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌)

含结晶水,易溶解于甲醇

如硫酸钠,硫酸镁等盐直接进样

硫酸钙、硫酸锰,硫酸锌

不能释放水分或释放水分不完全

采用加热方法测定

硫酸铜

发生副反应

采用加热方法测定

硫酸氢盐

有强酸性

样品必须经过先用缓冲液进行中和(如咪唑中和)

亚硫酸钠,焦硫酸钠,硫代硫酸钠

和碘发生反应

这类样品溶剂到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加热吡啶-二氧化硫溶液再测水分

二亚硫酸钠

在甲醇中不和碘反应

可直接测定

1.1.3含氮化合物

分类

特点

测定要求或注意事项

硝酸盐

水分容易测定

直接测定

氰化钾

有毒

加热到280300度测定

铁氰化钾


21的甲醇:甲酰胺溶剂直接测量

亚硝酸盐

KF试剂发生反应

不能直接测定

1.1.4含磷化合物

分类

特点

测定要求或注意事项

磷酸盐

容易测定

直接测定

三代磷酸盐

有强碱性

加水杨酸先中和再测定

次磷酸钙

不溶解

加热法测水分

多磷酸钠


加热到280300直接测定水分

磷酸氢盐, MgNH4PO4,六氟磷酸钾和次磷酸盐

不与KF试剂反应可直接进样测定

1.1.5其它化合物

分类

特点

测定要求或注意事项

碱金属硅酸盐

HI反应释放一个水

采用加热法测定

亚硒酸盐、亚锑酸盐、砷酸盐、硼酸盐、四硼酸盐

KF发生副反应

采用加热方法测


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