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S-300容量法水分仪 直接进样测定 AE-活性酯中的水分

内容摘要:AE-活性酯,化学名称是2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯,淡黄色结晶粉末,生产头孢三嗪,头孢噻肟钠等药品的主要原料。本试验采用 S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定 AE-活性酯中的水分含量。

样品介绍

AE-活性酯,化学名称是2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯,淡黄色结晶粉末,生产头孢三嗪,头孢噻肟钠等药品的主要原料。本试验采用 S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定 AE-活性酯中的水分含量。

仪器配置

1、S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭滴定池

3、双铂针电极

4、电子天平 ( 万分之一)

5、10μL 微量进样针

仪器参数

1、计量管体积:20mL

2、控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)

3、滴定延时:25 秒

4、终点延时:10 秒

5、漂移扣除:关

试剂

1、卡尔费休试剂,当量 3mg/mL,国产

2、无水甲醇

测定方法

1、 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。

2、 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,保持终点状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4、 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

实验条件

1、 样品来源:客户

2、 样品名称:AE-活性酯

3、 环境温度:30℃

4、 环境湿度:65%

5、 滴定度:3.312mg/mL

结果与讨论

采用S-300全自动容量法卡尔费休水分滴定仪直接进样测定AE-活性酯样品中的含水量,样品水分含量在0.075%左右。且检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求,需要注意的是样品在甲醇中的溶解性较小,建议多次测量后排空废液重新再测。

相关标准

《药典》2015 版


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