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采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚维酮K30中的含水量

内容摘要:样品聚维酮K30,是一种有机化合物,分子式为(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;无臭或稍有特臭﹐无味。用作药用辅料,黏合剂和助溶剂等。聚维酮K30在医药上有广泛的应用,为国际倡导的三大药用新辅料之一。本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某聚维酮K30样品中的水分含量。

采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚维酮K30中的含水量


样品

聚维酮K30,是一种有机化合物,分子式为(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;无臭或稍有特臭﹐无味。用作药用辅料,黏合剂和助溶剂等。聚维酮K30在医药上有广泛的应用,为国际倡导的三大药用新辅料之一。本试验采用S-300卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某聚维酮K30样品中的水分含量。


1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机

2、全封闭安全滴定池组件及管路

3、20ml滴定管(控制精度3μL)

4、双铂针电极

5、10μL 微量进样针

6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)

7、容量法醛酮类专用试剂(国产)

参数设置

滴定延时10s,终点延迟设置为10s,开启漂移扣除。

操作过程

1、滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL(国产 ),溶剂: 无水甲醇

2、测定方法,使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇,使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到 滴定池内液面以下,开始标定。

4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5、待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


实验结果

进样量每次大概0.5g左右,测量结果,样品水分含量大概是3.35%。

结果讨论
采用S-300卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚维酮K30中的含水量,结果和重复性较好且检测快速方便。

参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)









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