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库仑法卡尔费休水分测定仪+卡氏加热炉检测润滑油中的水分

内容摘要:齿轮油是一种较高的粘度润滑油,专供保护传输动力零件,通常是伴随着强烈的硫磺气味。车辆齿轮油采用性能分类和粘度分类两种方法。目前世界各国广泛采用美国石油学会(API)性能分类和美国军用齿轮油规格标准,大多数润滑油手动变速箱和差异是准双曲面齿轮油。这些含有极压(EP)添加剂和抗磨添加剂,以应付滑准双曲面锥齿轮的行动。

齿轮油是一种较高的粘度润滑油,专供保护传输动力零件,通常是伴随着强烈的硫磺气味。车辆齿轮油采用性能分类和粘度分类两种方法。目前世界各国广泛采用美国石油学会(API)性能分类和美国军用齿轮油规格标准,大多数润滑油手动变速箱和差异是准双曲面齿轮油。这些含有极压(EP)添加剂和抗磨添加剂,以应付滑准双曲面锥齿轮的行动。由于该种油品需要改善性能所以会添加很多添加剂,这就会造成,直接用卡尔费休库仑法水分测定仪检测,会产生副反应造成水分含量测试偏差大,所以此类样品,可以通过卡氏加热炉与卡尔费休库仑法水分测定仪联用检测,既能保证测试精度也可以保证添加剂不会影响卡尔费休水分测定仪的终点判断。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪检测油类样品中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极

4、电子天平(0.1mg)

5、气泵

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—技术参数—

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围:室温~300℃

6、样品瓶:10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置:160℃

2、流量设定:60ml/min

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

样品名称:

CAG901

环境湿度:

63%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm


1

0.1667


593.1

7:32

3557.888


2

0.1428


501.7

6:34

3513.305


3

0.2885


1030.3

8:27

3571.230


平均值:ppm

3547.4743


相对标准偏差RSD%

0.8551%












样品名称:

CAH631

环境湿度:

63%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.1992


727.2

8:26

3650.602

2

0.2223


757.0

8:13

3670.355

3

0.1528


566.4

7:25

3706.807

平均值:ppm

3675.9213

相对标准偏差RSD%

0.7757%










样品名称:

CAJ375

环境湿度:

63%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

0.1530


2194.9

9:06

13872.210

2

0.1979


2671.9

9:51

13501.263

3

0.2010


2740.4

10:07

13633.830

平均值:ppm

13669.101

相对标准偏差RSD%

1.3752%










样品名称:

CAG653

环境湿度:

63%

环境温度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

ppm

1

1.3292


364.3

5:32

274.075

2

1.1581


264.8

5:56

260.016

3

0.9321


247.7

5:21

267.182

平均值:ppm

267.091

相对标准偏差RSD%

2.632%










注:由于第四个样品水分含量较低,同时现在天气湿度较大,样品瓶中的空白因素影响会比较大,所以造成测试重复性不佳,如在低湿度环境中取样会有所改善。




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