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尿素中的水分检测卡尔费休法

内容摘要:尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。

样品说明

尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。

作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。用户样品为尿素样品纯度 99%,可溶于甲醇,但是溶解度限每做 3-5 次样品必须更换一次无水甲醇溶剂。

--- 仪器配置---

1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 10ml 注射器

6. 1ul 进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一

--- 试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂,

溶剂:无水甲醇;

辅助试剂:无;

--- 仪器参数---

控制精度:0.5ul

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,

设备检定,滴定延迟。

终点电流:51μ A

滴定延时:90

终点延时:10

漂移扣除:未开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

--- 检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的甲苯:乙醇混合溶剂”。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μ L 纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注

入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg,开始标定。

4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用固体取样器一次性注射器取 1000mg 左右样品,备用。

6、选择“测量”按确定键,称量后把样品倒入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。

卡尔费休水份测定仪 样品 测定记录

样品名称: 尿素

环境湿度: 61%

环境温度: 23

漂移校正 0.0704ul/s

滴定度: 3.362mg/ml

次序 进样量mg 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m:s 测定结果%

1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%

2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%

3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%

平均值 % 0.3917%

RSD 偏差 %1.9832%

结论:S-300 全自动卡尔费休水分测定仪可以快速方便的检测尿素中的水分含量,并且准确定和重复性都能保证,符合国标 GB/T2441.3-2010 的要求。


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