样品说明

样品为白色粉末状物体，不溶于，无水甲醇，无水乙醇，乙腈，三氯甲烷，甲苯等有机溶剂，在甲酰胺中溶解性较好，可以使用甲酰胺作为助溶剂

---仪器配置---

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10ml注射器

6. 10ul进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂：卡尔费休水试剂，

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：甲酰胺；

---仪器参数---

控制精度：1ul

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。

终点电流：51μA 滴定延时：30秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的甲醇：甲酰胺混合溶剂”。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、因为样品为瓶装样品，直接把铝盖取掉之后，用天平称量一次总重并去皮。

5、选择“测量”按确定键，称量后把样品倒入反应杯，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。

---检测结果---

结论：由于样品量有限每瓶样品量太少，造成重复性比较差，建议每次进样量不少于50mg，这样做出来的重复性和准确定应该会提高很大。