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蛋白冻干粉/粉针剂中的水分检测

内容摘要: 蛋白冻干粉为白色粉末状物体,不溶于,无水甲醇,无水乙醇,乙腈,三氯甲烷,甲苯等有机溶剂,在甲酰胺中溶解性较好,可以使用甲酰胺作为助溶剂

样品说明

样品为白色粉末状物体,不溶于,无水甲醇,无水乙醇,乙腈,三氯甲烷,甲苯等有机溶剂,在甲酰胺中溶解性较好,可以使用甲酰胺作为助溶剂


---仪器配置---

1. S-300卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 10ml注射器

6. 10ul进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一


---试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂,

溶剂:无水甲醇;

辅助试剂:甲酰胺;

---仪器参数---

控制精度:1ul

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

终点电流:51μA 滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:未开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品


---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的甲醇:甲酰胺混合溶剂”。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。

4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、因为样品为瓶装样品,直接把铝盖取掉之后,用天平称量一次总重并去皮。

5、选择“测量”按确定键,称量后把样品倒入反应杯,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。

---检测结果---


样品名称:

蛋白冻干粉

环境湿度:

52%

环境温度:

19

漂移校正:0.116657/s

滴定度:3.614mg/ml

测定次序

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

10.7

0.042

0.151

0:58

1.41953

2

10.5

0.044

0.163

0:55

1.42018

3

11.2

0.049

0.181

0:56

1.48897

平均值 %

1.4429

RSD偏差 %

2.7656%

结论:由于样品量有限每瓶样品量太少,造成重复性比较差,建议每次进样量不少于50mg,这样做出来的重复性和准确定应该会提高很大。


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