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采用S-100卡尔费休水分测定仪测定丙酮类水分

内容摘要:丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量,来验证S-100卡尔费休水分测定仪在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。

---目的---

丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的 水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而 甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。

本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量,来验证 S-100卡尔费休水分测定仪在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。

---仪器配置---

1、 S-100卡尔费休水分测定仪主机;

2、 全封闭安全滴定池组件;

3、 双铂片电极;

4、 10μL微量注样针

5、 电子天平(0.1mg)

---试剂---

醛酮类专用试剂

辅助试剂:纯水

---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml醛酮类专用试剂,液面没过电极的铂片和滴定头。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定杯内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量5次,仪器会自动保存5次标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。计算标定结果的RSD偏差。

5、 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

---测定结论---

本方法可适用于各种醛酮类样品测定,并验证了 S-100卡尔费休水分测定仪在测定醛酮类样品水含量的可行性,准确度和重复性,跟S-300测定结果基本一样,完全达到标准


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